Regensburg 2002 – wissenschaftliches Programm
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M: Metallphysik
M 25: Wasserstoff in Metallen II
M 25.5: Fachvortrag
Donnerstag, 14. März 2002, 12:15–12:30, H4
Kalibrierung der thermischen Desorptionsspektroskopie zur Bestimmung von Wasserstoff — •F. von Zeppelin und M. Hirscher — MPI für Metallforschung, Stuttgart
Die thermische Desorptionsspektroskopie (TDS) im Hochvakuum mit Hilfe eines quadrupolaren Massenspektrometers ist eine sehr empfindliche und selektive Methode zur Wasserstoffbestimmung in Festkörpern. Bei der quantitativen Wasserstoffbestimmung spielt die Kalibrierung der Anlage an einer wohldefinierten Eichsubstanz eine wichtige Rolle, wobei oft kommerziell erhältliche Metallhydride eingesetzt werden. Leider eignen sich hierfür nicht alle Metallhydride, wie am Beispiel des Desorptionsverhaltens von CaH2 gezeigt wird. Die Spektren von CaH2 zeigen zwei charakteristische H2-Maxima bei 660 K bzw. 970 K. Während das Maximum bei 970 K aus der Zersetzung von CaH2 resultiert, liegt dem Maximum bei 660 K eine Reaktion von CaH2 mit Wasser, das in Form von Ca(OH)2 vorliegt, zugrunde. Diese Reaktion führt zu einer stärkeren H2-Desorption gegenüber reinem CaH2. Es zeigt sich, daß CaH2 bei Raumtemperatur an Luft innerhalb weniger Stunden so viel Wasser aufnehmen kann, daß eine Kalibration der TDS-Spektren anhand dieser Messungen nicht mehr möglich ist. Zum Vergleich werden Messungen an TiH2 und einer wasserstoffbeladenen PdGd-Legierung gezeigt. Diese Kalibrierung ermöglicht eine Bestimmung des Wasserstoffgehalts unbekannter Proben mit einer Genauigkeit besser 5 %. (Gefördert von DFG HI465/8-1)